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发布时间:2022-05-16 16:09:56 人气:
开机准备:仪器存放一段时间后,因电解池吸水饱和,显示值很高,需要将电解池及管路吹扫平衡后,才能进行正常检测。长时间存放后,一般需要2-5小时可以使电解池达到平衡。
1、开机,测量开关阀处于关闭状态
2、通气,降本底:仪器接一瓶含水量较低的氮气或氩气,调节气源流量,待仪器压力升至0.1MPa,旁路流量计升至600-800 mL/min,吹扫管路3-5分钟后,此时仪器显示值会大幅下降。吹扫完毕后,打开测量开关阀,此时显示值会先升高,然后大幅下降,待显示值降到几十PPM时,关闭测量开关阀,检测本底值。(如次重复上述操作:检测→降本底→检测→降本底......,可以快速将本底值降到10PPM以下)
3、本底值降到10PPM以下,可以进行正常检测(注:换测量气源时,测量开关务必处于关闭状态)
正常检测:1、换新气源时,同上述操作步骤一样,待压力表升至0.1MPA,旁路600-800ml/min后,吹扫2-3分钟后,打开测量开关进入检测,待显示值5分钟内没有明显变化时,记录此值C1;然后关闭测量开关,进入本底检测,待本底值稳定后,记录此值C2(测定值=C1-C2)。由于本底值总是叠加在样气所含水份的点解电流上,因此测定时应从仪器读书中扣除本底值后方为样气的真实含水量。
当被测气体为氢气、氧气或含有足够量的氢氧组分时,已经电解生成的氢和氧中有一部分复合生成水,继而又进行二次电解,使总的电解电流值偏高,统称,“复合反应”。实验证明,使用该仪器测定这一类的样气含水量时,读数将偏高几个至十几个PPM,但此偏差集中反应在本底值上,故可以扣除。
简易操作流程:
1、仪器通电,接高纯气源,通气吹扫3-5分钟(仪器达到正常工作状态:压力表0.1MPa,旁路流量600-800ml/min)
2、吹扫后,打开测量开关,仪器进入检测状态,测量流量升至100ml/min(本仪器有压力、流量调控系统,自动恒流,所以当测同一种气体,不需要经常调节流量),检测数分钟后,显示值会大幅下降。
3、检测数分钟后,当观察到显示值下降缓慢时,关闭测量开关,进入降本底状态,数分钟后,当本底值下降缓慢后,再次打开测量开关,进入检测状态。如此来回几次操作(检测→降本底→检测→降本底.....),可以快速让电解池本底下降到可以正常检测范围值<10PPM。(测氧气时,本底值往往会偏高几个至十几个PPM)
4、当本底值降到正常检测范围值以后,可以接入待测气源进行检测。(若做在线监测,则可直接接入气源进入检测状态即可)
(电解法测微量水分是一个严谨并复杂的工作,影响检测值的因素很多,管路污染,取样阀门的污染等等,很多测量不准确都是取样环节出现问题导致,所以正确的取样很重要)
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